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三乙胺制造检验实验实部分操作

 实验部分1．1试剂厦材料a．三乙胺，分析纯，天津试剂三厂，含量99．5～i00．5％b．二乙胺，分析纯，上海试剂三厂，含量≥99，C．一乙胺，化学纯，上海试剂三厂，含量65~70％，滴定法测定结果66．31％，d．乙腈，色谱标准试剂，含量≥99％’e．乙醇，分析纯，f．十六醇，色谱固定液，g．氢氧化钾，分析纯，h．6201红色硅藻土担体，大连催化剂厂，粒度0．18～0．25ram。1．2色谱条件a．SP2305气相色谱仪，热导检测器，北京分析仪器厂Jb．SPS2色谱数据处理机，上海华光仪器仪表厂，C．色谱柱，不锈钢螺旋形柱，4×2000mm。填充剂为6201载体+10％十六醇+1％K0H。d．柱箱温度，58。Ce．检测器温度，110。C1f．汽化室温度，ii0。Cg．载气，氢气。柱前压力0．15MPa，柱后流量80ml／rain)h．进样量，三乙胺原样2P-I。lI3实验结果1．3．1三乙胺及其杂质组分的分离见图1，三乙胺标准样分离见圈2。1．3．2定性方法本实验采用纯样与试样的相对保留时间的方法定性。定性结果如图l、图2。图中序号铱次为：1．乙腈，2．乙胺，8．乙醇，4．二乙胺，5．三乙胺。1．3．3柱性能色谱柱有效理论塔板数平均为1200块|有效理论塔板高度H平均为1．64mm。反映色谱拄性能的其它主要参数列于表1。表中“最小检测量”是在实验条件下的最小检知量(绝对量)。1．3．4定量方法借助色谱数据处理机．可采用校正面积好一法定量，由于各组分峰形陡直对称，也可手工测量峰高，采用校正峰高归一法定量。(本文采用前者)1．3．5校正系数的测定因没有纯品三乙胺，以AR分析纯试剂三乙胺为底液，以迭加法测出其杂质含量，再以称重法配进已知量的杂质组分作标准样，借助色谱处理机求得面积的相对校正系数为：乙腈=1．000，乙胺=1．101，乙醇=1．013，=乙胺=1．323，三乙胺=1．475。1·3·6精密度试验对同一样品作连续1O次分析，结果列于表2。1．3．7准确度试验以AR试剂三乙胺为底液配进已知量的杂质组分作标准样，用已测得的校正系数，借助色谱处理机测得结果，并计算回收率见表3。1．3．8试样分析分析了两个三乙胺试样。分析结果列于表4。2讨论2．1本方法灵敏度准确度和精密度均满足要求。2．2本方法对水分极不灵敏。微量水分的存在不影响其它组分的定量(。微量水分可采用GB2366方法分析。2．3本方法也同样适于分析工业二乙胺。二乙胺标准样分离见图3，图中谱峰序号与图1和图2同。气相色谱法分析工业二乙胺已有标准f)f”，其色谱柱选择性、灵敏度均不理想，笔者曾撰文就本方法与[4]方法在色谱性能诸方面作了详细的比较I，本文不再赘述。

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