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气相色谱法分析民用三乙胺

作者:瑞达 日期: 点击:

 三乙胺在我国形成一定的生产规模,始于60年代初期。当时主要用于制造液体推进剂,是一种重要的国防化工材料,为此,化工部曾于1964年制订了三乙胺暂行部颁标准,国防科工委又于1992年制订了三乙胺的国家军用标准2。这两个标准所用的分析方法是相同的,5个控制项目共用了4种分析方法:二乙胺与三乙胺含量总和用滴定法,二乙胺含量用光电比色法,三乙胺含量由计算求得,水份含量用氢化钙法,一乙胺和氨的定性用目视比色法。整个分析过程复杂繁琐。费时费力费试剂。随着国民经济的发展,三乙胺应用领域的不断拓宽,如在有机合成中用作溶剂和催化剂,在多种精细化工产品中用作中间体等等。应用领域的拓宽对产品质量提出了新的要求。市场的扩大,生产厂家的众多,迫切要求制订统一的行业标准。目前民用三乙胺尚无正式的行业标准。国内三乙胺生产一般采用乙醇氢化法。这种方法生产的三乙胺,经精制后其杂质成分主要有微量的副产物二乙胺、乙胺、乙腈、水,以及未转化的乙醇等。除水之外均为易气化的有机化台物,可用气相色谱法加以分离和分析。本文提出的气相色谱法对三乙胺及其杂质组分分离效果很好,灵敏度高,分析周期短,方法准确度、精密度都令人满意,而且柱配制简易,由热导检测器和填充柱构成的气相色谱系统是色谱法中使用最广泛、最便于普及的类型,适台在化工行业中推广应用,本方法也同样适于二乙胺的分离分析。因此,本方法可推荐作为制修订三乙胺,三乙胺行业标准的基础。

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