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三乙胺正交实验基于单因素实验结果

 正交实验基于单因素实验结果，制定因素水平表，见表2。由表3的极差R可知。上述3个因素对磺酸基三乙胺离子液体产率影响的主次顺序为：反应时间>反应温度>摩尔比。4号实验的产率95．59％为最高，经过计算得出最优工艺条件为AB2C，即三乙胺与硫酸的摩尔比为1．2：1，反应温度为10qc，反应时间为3h。2．3验证实验在最优工艺条件下进行验证实验．结果见表4由表4可知．最优工艺条件下即浓硫酸与三乙胺的摩尔比为1．2：1，反应温度为10℃，反应时间为3h，磺酸基三乙胺离子液体的产率可稳定在96．53％左右。从图4看出，在3429cm处的峰是仲胺中一NH的伸缩振动峰，由于氮原子的电负性较强，分子内有氢键形成，因此在低波数一边3336cm处出现小峰。2978em处为一CH3的伸缩振动吸收峰，2943cm处为一CH的伸缩振动吸收峰，1487cm和1396cm的峰为其弯曲振动峰，其中1396cm处一为与季氮正离子相连的一CH：的弯曲特征吸收。而S=O键的振动吸收峰位于1045cm～。参考图谱见文献H]，以上分析所得结论与参考文献上的文献图谱结论一致，初步证明所合成的离子液体是磺酸基三乙胺离子液体。考察了各单因素对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响。从实验数据上可以得出，最佳的工艺条件是：三乙胺与浓硫酸的配比1．2：1(mol／mL)，反应时间3h，反应温度10℃。

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