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各因素对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响

作者:瑞达 日期:2017-06-28 点击:

(1)反应时间对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响实验条件:原料比为1:1,反应温度为10qC。反应时间分别为1h、1.5h、2h、3h、4h。考察反应时间对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响,结果如图1,随着反应时间的增加,磺酸基三乙胺离子液体的产率逐渐增加。3h以前,增幅较大,3h之后,产率有微弱的降低,因此反应时间选取3h较为合适。

(2)原料比(三乙胺:硫酸)对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响选用三乙胺与98%的硫酸反应,三乙胺与硫酸的比例分别为l:l、1.1:l、1.2:1、1-3:1、1.4:(mol/mo1)的五种原料比,固定反应条件温度1℃,反应时间3h.考察原料比对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响。由图2可知,随着三乙胺与硫酸比例的增加,离子液体的产率先逐渐增大,在比例达到1.2:1时,产率达到96.56%,因此硫酸与三乙胺的比例1.2:1为最佳配比。

(3)反应温度对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响在原料比为1:1,反应时间为3h的条件下,分别在5℃、10℃、20℃、30℃、40℃温度下反应.考察反应温度对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响。由图3可以直观地看出,在l0℃之前随着温度的升高,离子液体的产率也在增加,在10℃时达到最高点,随后随着温度的升高,产率开始下降。可以看出,温度过高制约了离子液体的生成。离子液体本身的反应即是放热反应,而且硫酸的加入也会使体系中的温度升高,H质子与三乙胺的结合需要跨越一个能垒,当硫酸滴入三乙胺溶液时,反应体系温度立即升高,由透明变为白色乳状溶液且粘度很大,搅拌一段时间后,反应体系又变为透明溶液。反应开始阶段需要加强搅拌速度,不断加冰,反应温度过高或时间过长.都会使离子液体颜色加深,本文合成的离子液体呈亮黄色。

(4)加料顺序对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响由表1可以直观地看出。先加三乙胺所得到的离子液体的产率比先加硫酸所得到的离子液体的产率大。




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