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三乙胺萃取剂和萃取条件的确定

 萃取剂和萃取条件的确定三乙胺在三氯甲烷中有较大的分配系数．因此三氯甲烷常用于萃取三乙胺。三乙胺偏碱性，易溶于水，在强碱性溶液中增加脂溶性。增大萃取效率。按试验条件，以标准样品作为参照，加入氢氧化钠溶液(质量浓度200g／L)，控制OH一的浓度在1O～1．Omol／L，用三氯甲烷进行萃取，结果见图2。图2表明。试液pH=6以下(OH一的浓度<10mol／L)时难以萃取，随着碱性的增加，萃取效率快速增加，氢氧化钠加人量0．70g／L时，一次萃取率为99．8％，达到分析的要求。由于废水酸碱度差异大。试验采用质量浓度200g／L的氢氧化钠溶液调节至pH>7，再加人7mL氢氧化钠溶液作为萃取的酸碱度条件(氢氧化钠浓度0．7moL／L)。用10mL萃取剂萃取3min已经能达到要求，不再深入试验。2．3内标物工业废水中三乙胺的含量变化较大。为了提高分析的准确度用内标法进行定量分析。试验选用了苯、甲苯、乙酸乙酯、辛烷和丙酮等溶剂为内标物进行试验。结果表明，三氯甲烷、三乙胺、甲苯及杂质在CP7597柱上分离良好且甲苯在水中溶解度较低而性质稳定，易得到纯物质，故选用甲苯作为内标物。2．4工作曲线及检测限在50mL水中加入三乙胺((CH)，N)标准溶液0．2、0．5、1．0、5．0、10．0、20．0、30．0mL。按实验条件测定，以三乙胺加入质量m为横坐标，三乙胺峰面积／甲苯峰面积(ty)为纵坐标绘制曲线，结果见图3。由图3可知，三乙胺质量在1—150mg时，线性方程为y=O．00869m／mg，相关系数0．9996，以50mL样品量和信噪比(SIN)=10计算，三乙胺的检测限为0．07mg／L。2．5精密度和准确度为了验证方法的精密度和可靠性。同一样品进行7次测定．并且测定了标样在实际样品中的回收率，结果见表1和表2。表1和表2表明，变异系数小于5％，回收率在99．2％一101．8％，方法的平行性良好，定量准确度较高。涤槽64相连：气液分离器62通过管道与滤液收集槽63相连，该滤液收集槽63连有污水池；粗钾再浆洗涤槽65通过管道连有虹吸刮刀离心机66，其液相则进入分解槽14。该系统可以实现对产品的进一步洗涤和提纯，最后获得合格产品。干燥包装系统由连接在一起的转筒干燥机7和包装机72组成。转筒干燥机71分别与离心机54、虹吸刮刀离心机66相连。

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