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三乙胺制备实验设备与试剂

作者:瑞达 日期:2017-06-19 点击:

 实验l-1实验设备与试剂1.1.1实验设备DK一9—1电热恒温水浴锅。天津市泰斯特仪器有限公司;WQF一510傅立叶变换红外光谱仪.北京第二光学仪器厂。1.1.2实验试剂三乙胺,工业纯,天津市凯通化学试剂有限公司;98%浓硫酸,工业纯,天津市北方天医化学试剂厂。1.2实验原理采用一步合成法合成磺酸基三乙胺酸性离子液体,其反应方程式为:N(C2H5)3+H2SO4_+[N①HC2H5]HSO4—1.3实验方法向250mL的四口瓶中加入0.5mol的三乙胺和一定量的去离子水.在冰水浴中将其冷却到一定温度范围内.于剧烈搅拌下滴加一定体积的98%的浓硫酸溶液,滴加完成后保温1h,得到淡黄色液体,在旋转蒸发仪上除去水分和未反应的三乙胺,得到淡黄色微粘的磺酸基三乙胺酸性离子液体。将它置于烘箱内干燥12h,称重,计算收率。1.4红外光谱表征本实验的红外光谱表征是在WQF一510型傅立叶变换红外光谱仪上进行,仪器分辨率为4em-1,扫描次数是32,扫描范围为500~4200cm~。取100mg左右的纯KBr,将其在玛瑙研钵中研细,装到模具中,放在压片机上控制压力在6Mpa,2min后减压,制得透明薄片,采集底样谱图。然后将离子液体涂在KBr盐片上,干燥后采集样品谱图。




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