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三乙胺色谱图与标准工作曲线

作者:瑞达 日期:2017-06-05 点击:

色谱图、标准工作曲线和检出限用VF一624MS柱按照1.3条件下对1.4.2的个浓度系列的三乙胺标准工作溶液进行顶空气相色谱分析,三乙胺在该条件下出峰尖锐,峰形对称性好(见图1);以峰面积响应值y对水中的三乙胺的质量浓度(g/L),进行线性回归,回归方程为y=1203.7x+3012.8,线性相关系数为0.9994,检测响应因子相对标准变异系数为5.3%。以基线噪音lO倍确定三乙胺的检出限,i贝0得检出限为1.0g/L。2.2加标回收率和精密度以纯水为空白,加标浓度为28.8g/L的6个平行样品进行测定,测得回收率为96.9%~109.3%,相对标准偏差为5.2%,表明精密度和准确度均较高,可满足废水中三乙胺的测定。2.3顶空温度、平衡时间的影响在保持其他顶空和色谱条件不变的情况下,考察了顶空平衡温度在40、50、60、70、80℃时对灵敏度的影响,结果表明顶空温度的升高有利于提高方法的灵敏度。在顶空温度为70~C时,不同的平衡时间的试验结果表明,平衡时间在30min以内顶空瓶中汽液相之间的平衡并没有形成,超过30min,则色谱峰的响应值变化趋于平缓,说明平衡时间为30min,三乙胺在气液相的分配基本达到平衡。2.4NaOH浓度的影响通常在顶空气相色谱分析的时候,往往需要加入一定量的盐析剂,以改善目标化合物在气液相中的分配比例,达到分析所要的灵敏度。由于三乙胺在水中呈弱碱性并以氢键形式与水结合,气液相的浓度分配比相对较低。而NaOH的加入则可显著改善三乙胺的气液相分配比,使得顶空气相色谱分析水中的低浓度三乙胺成为可能。实验就水样中加入的不同浓度NaOH溶液对三乙胺测定结果的影响进行了探讨。在5.0mL浓度为28.g/L的三乙胺标准溶液中分别加入浓度为0、I.0%、5.O%、10.0%、20.O%的NaOH溶液5.0mL,保持其他条件不变进行顶空气相色谱分析。结果表明,未添加NaOH时,色谱上几乎无三乙胺的响应,而加入了NaOH溶液以后,则三乙胺的色谱峰面积响应值则随着加入的NaOH溶液浓度的增大而有显著的提高(见图2)。表明NaOH的加入使得三乙胺在气液相中的分配系数发生显著的变化。2.5干扰试验选择二乙胺、二甲胺、苯系物和二氯甲烷、氯仿进行干扰试验,结果表明二乙胺、二甲胺和三乙胺能够有效分离,而苯系物和卤代烃的干扰则由于氮磷检测器对于含氮化合物的高选择性而加以消除。




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