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三乙胺仪器与试药

 Agilent1200高效液相色谱仪，广东医学院色谱工作站。黄连药材购于重庆西部制药有限责任公司中药分公司(生产许可证号：渝Y20060117)，盐酸小檗碱系广东医学院医学活性分子研究重点实验室从黄连药材中提取分离，盐酸小檗碱标准品(供含量测定用，编号110713—200911，由中国药品生物制品检定所提供)，甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，磷酸、三乙胺等其他试剂均为分析纯。2方法与结果2．1色谱条件色谱柱为LunaC18柱(150mmx4．60mm，5)，流动相为乙腈。0．1％磷酸(25：75)，每1000ml0．1％的磷酸溶液中加入5O的三乙胺(扫尾剂)进行洗脱，流速为1ml·min～，检测波长为340nm，柱温为25，进样量为1O，理论塔板数按盐酸小檗碱峰面积计算应不低于3000积分。2．2标准曲线精密称取盐酸小檗碱对照品12．30mg，置50ml量瓶中，加入甲醇，超声15rain溶解，并稀释至刻度，即配制浓度为246．0g·ml的对照品贮备液。

对照品贮备液设进样量为1、2、3、5、7、10l，依次注入色谱仪，测定峰面积，以盐酸小檗碱对照品含量()为横坐标，以峰面积(y)为纵坐标，绘制标准曲线。进行线性回归，得回归方程。盐酸小檗碱回归方程及线性系数见图1，盐酸小檗碱含量在0．246—2．460g范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。2．3供试品制备酸性水溶剂煎煮法提取黄连中的盐酸小檗碱，再利用热蒸馏水溶解，抽滤，重结晶，最后用无水乙醇溶解，抽滤，重结晶(无水乙醇重结晶法重复3次)，得盐酸小檗碱精制品_5j。取精制样品适量，研细，精密称取6．3mg，置容量瓶中，精密加入甲醇50m1，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，过滤，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，即得。2．4精密度试验精密吸取对照品贮备液，按上述色谱条件连续进样5次，测得峰面积及相对标准偏差(RSD)结果见表1，盐酸小檗碱峰面积的RSD=0．41％，表明仪器精密度良好。2．5阴性试验制备盐酸小檗碱阴性试液，依所给色谱条件操作得色谱图，与对照品、供试品色谱图比较，结果见图2表明在盐酸小檗碱峰处(T=7．88min)无干扰。2．6重现性试验分别制备供试品溶液6份，根据同样色谱条件，取10l进样，测得峰面积及RSD，结果见表2。盐酸小檗碱峰面积的RSD：0．27％，表明方法精密度良好。表2盐酸小檗碱峰面积及RSD2．7稳定性试验供试品溶液分别在0、0．5、1、2、4、8、12、24h测定，测得峰面积及RSD，结果见表3。盐酸小檗碱峰面积的RSD=0．80％，表明供试品溶液在24h内基本稳定。9873∞8235撇2．8加样回收率试验精密称取已知准确含量的同一样品9份，分别精密加入上述对照品贮备溶液0．75、1．0、1．2ml，然后按供试品溶液的测定项下操作、测定，结果见表4。盐酸小檗碱平均回收率=100．1％，RSD=1．60％(rt=9)，表明方法准确度良好。2．9样品测定吸取2．3项下供试品溶液1O，注入液相色谱仪，记录色谱图，用外标法计算样品中盐酸小檗碱的含量，结果见表5。所提取的盐酸小檗碱的纯度为87．62％。

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